Dielectric Cure Monitor는 유전체인 고분자 수지와 복합재료의 열경화 혹은 UV 광경화 과정 중에 점도변화와 같은 흐름성과 gelation (겔타임), 경화 완료시간 (cure time)을  측정하는 실시간 경화거동 측정분석기입니다.

본 장비는 Lambient Technologies (MA, USA)의 DEA 유전율측정기와 interdigitated sensor, CureView 전용 소프트웨어로 구성되며, 싱글 채널 또는 다채널로 연구개발 및 품질관리, 공정의 호환성과 측정 결과의 생산성, 사용자 편의성에 중심을 두고 설계되었습니다. 동시에 본 제품을 가열 프레스 (thermal press)나 UV light source로 커플링한 환경에서 고분자 연구 및 최종 생산 제품의 최적화가 가능합니다. 경화되는 재료의 점도와 고유저항 (resistivity)에 대한 상호관계는 아래 네가지 포인트 (Critical Point - CP)로 표시되며 각각의 포인트는 유전율 변화에 따른 특성으로 측정됩니다. 

Instruments

• LT-451 Dielectric Cure Monitor, “Versatile”

LT-451은 0.001 Hz ~ 100 kHz의 광범위한 주파수 범위를 제공하므로, 연구개발을 위한 다양한 어플리케이션에 최적화되어 있습니다.

• LTF-631 High Speed Dielectric Cure Monitor, “Cost effective”

LTF-631은 QA/QC 및 경화 속도가 빠른 재료의 연구에 좋습니다. LTF-631은 55 ms의 매우 빠른 데이터 포집 속도를 갖는 모델이므로 속경화 혹은 광경화에 쓰입니다. 

Brief Dielectric Theory 

유전체의 전도성 (σ)과 유전율 (ε) 특성은 벌크 재료의 이온 전류와 쌍극자회전에 의해서 각각 야기되어 나타나게 됩니다. 폴리머의 경우, 모바일 이온은 일반적으로 불순물과 첨가제에 의해서 생기는 것이고, 반면에 쌍극자들은 재료를 구성하고 있는 단량체 내부의 +q 전하 -q 전하의 미세한 분리 현상으로 나타납니다. 유전체 특성을 해석할 때, 그림 1에 표시된 바와 같이 쌍극자와 이온의 영향을 각각 분리 구분할 수 있습니다.

전기장을 인가하면 이온의 흐름은 전도성 전류의 원인이 됩니다. 따라서 전도율 (σ)은 저항률 (ρ)의 역수 관계입니다. 그림 2에 표시한 바와 같이 모바일 이온의 영향을 conductance(G)로 등가 할 수 있습니다. 이 conductance(G)는 주파수 의존성을 나타내기도하고 bulk 재질의 변화에 따라 다르게 나타납니다. 이온의 이동은 재료의 성질에 따라 아주 의존성이 높아 점도가 낮은 물질에서는 이온의 이동이 쉬운 반면에 점도가 증가할수록 이온의 이동이 더욱 어려워지게 됩니다.

유전체 경화의 모니터링은 이온 점도 (ion viscosity), 즉 전기 저항률 ρ (전도율 (σ)의 역수)의 변화를 측정합니다. 경화성 고분자의 물리적 점도가 증가하면, 이온 점도도 증가하는 ion current로 나타납니다. 이러한 관계는 유전체 경화 모니터링의 기본 측정 원리이며 경화 상태를 관찰할 수 있도록 해줍니다.

  유전체 특성을 연구하는데 종종 평행판전극을 사용하기도 하지만, 때때로 정확하게 분리하여 조절하기 힘들 때가 있고. 이러한 평행 판 전극 사이는 사용하는 압력과 재료의 수축과 팽창에 따라서 바뀔 수 있습니다. 하지만 ε”/ε’는 평행 판 전극의 간격에 상관없이 변하지 않기 때문에 유전체 특성을 tanδ로 부여하곤 합니다. 그러나, tanδ만 가지고 유전율과 손실계수를 알 수는 없습니다. 특히, 유전율과 손실 계수가 여러 가지 요소들로 그들 스스로 복잡한 함수관계를 갖기 때문에 tanδ가 유용하지 않을 수도 있습니다.

 그림3과 같이 substrate 위에 증착된 interdigitated electrode는 평행판전극 대신에 사용할 수 있습니다. Interdigitated electrode는 실험 중에 압력, 수축, 팽창에 의해서 변형이 없는 기하학적 구조이므로, resistivity의 정확한 측정이 가능합니다.

LT-451 및 LTF-631 유전 경화 모니터는 센서의 전극 사이에서 실험재료의 정전 용량과 전체적인 저항을 확인하여 실험재료의 유전체 특성을 측정합니다. 기본적으로 상호작용하는 재료에는 고유저항 (혹은 그 역수인 전기 전도율)과 유전율을 가지고 있습니다. 주된 측정 요소는 이온점도로 알려진 고유저항 (resistivity)입니다. 이는 물리적 점도와 상관관계가 있기 때문입니다. 오직 스케일링 요소로만 차이 나는 고유저항과 물리적 점도는 에폭시, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 벌크형 금형 복합물(BMC), 시트형 금형 복합물(SMC)와 같은 고분자 재료의 경화 상태와 연관이 있습니다. 유전율 센서를 통한 저항률 측정은 기계적 특성에 대한 정보가 제공되는 것이 아니라면 기계적 혼합물은 필요 없기 때문입니다.

 재료는 단량체(單量體)의 가교결합으로 경화되며, 이러한 반응은 주로 발열 과정으로 나타납니다. 혹은 프레스나 오븐의 열에 의한 반응으로 나타나기도 합니다. 일반적으로 점도는 초기에 온도 증가로 감소하며 재료는 단순 용해가 되거나 유체 상태가 됩니다. 흐름에 대한 저항이 적은 모바일 이온 상태를 거치면서 고유저항 또한 감소합니다. 경화 반응은 시작단계에서 천천히 발생하지만 결국은 더 높은 온도 단계를 지나가면서 그 반응은 속도를 빨라집니다. 그리고 나서 재료 시스템에 있어 가장 중요한 특성을 부여받습니다. 재료의 점도가 최소 지점에 다다르고 나서, 재료는 더욱 견고한 경화 상태로 이동 증가하게 됩니다. 고유저항도 이와 유사하게 최소점을 지나고 단량체(單量體)의 network가 증가되어 이온 흐름의 방해가 점점 더 크게 되면서 전기적 저항이 증가합니다. 결국 반응은 느려지고 점도는 무한히 커지게 됩니다. 이 점에서 무한히 커지는 점도에 고유저항은 더 이상 비례하지 않고 분리되기 시작하면서, 변화는 지속되나 더욱더 느려진 고유저항이 나타나는 지점이 경화의 완료단계가 됩니다. 물리적 점도와 전기적 저항률은 일반적으로 아래와 같은 특징을 갖는 곡선으로 나타납니다.

경화중인 재료의 점도 (viscosity)와 고유저항 (resistivity)

유전체 경화 곡선은 상기 점도와 고유저항의 그래프로 알 수 있듯이  네 가지 특징으로 나타납니다.

• CP(1)—일반적으로 경화의 시작 부분으로써, 재료의 흐름성을 이온 점도 수준으로 정의할 수 있습니다.
• CP(2)—일반적으로 물리적인 점도 최소점에 해당하는 포인트로써 이온 점도 최소점을 가리킵니다. 이 지점은 가교 결합 반응과 점도가 증가되는 현상으로 인한 점도의 감소 현상이 지배되기 시작하는 시간을 나타냅니다.
• CP(3)—가교 결합 반응이 줄어드는 시간을 구분하는 변곡점. CP(3)은 종종 겔 (gel) 상태와 관련된 지표로 사용됩니다.
• CP(4)— 사용자가 경화 완료 시점을 정의할 수 있도록 하는 기울기를 나타냅니다. CP(4)에서 기울기 변화가 감소되므로, 줄어드는 반응 속도와 상응합니다. 일반적으로 점도계나 레오미터를 이용하는 경우 CP(4)의 단계에서 기계적인 점도 측정이 불가능한 반면, 이후에도 Dielectric Cure Monitor는 재료의 변화(경화)를 계속 측정합니다.

수집 및 기록된 유전체 데이터는 Cure View 소프트웨어를 이용하여 구조, 반응속도, 온도, 점도와 같이 경화과정 중 나타나는 다양한 연구에 활용될 수 있습니다. 또한 이 정보는 R&D, QA/QC, 제조공정에서 빠르고 쉽게 비교, 분석하는 데 사용됩니다.

Dielectric Sensors CERAMICOMB-1” Reusable Dielectric Sensor Mini-Varicon Dielectric/Conductivity Sensor VARICON Implantible Dielectric Sensor Quarto-Varicon Dielectric/Conductivity Sensor   본 interdigitated sensor는 A/D ratio가 결정되어 있어 감도의 차이가 있으나, 용도에 따라 재사용 또는 1회성으로 선택 사용하도록 고안되었으며,  Lambient Technolgies사의 유전율측정기 뿐만 아니라 LCR Meter와도 호환됩니다.

아울러, LT-4203 (고상 샘플 픽스쳐) 및 LT-4123 (액상 샘플 픽스쳐)를 함께 사용하시면, 고상 필름과 유체의 유전율, 손실계수 (Dissipation, tanδ) 등 다음의 전기적 특성을 한 번의 시험으로 모두 측정할 수 있습니다.

문의 주시면 관련 자료를 준비해드리고 적극 상담해드리겠습니다.

감사합니다.

㈜연진에스텍
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