EGA, Evolved Gas Analysis

Evolved gas analysis(EGA, 방출기체분석)는 열분석 중에 생성된 가스상 분해물의 정성정량 분석에 이용된다.[1]. EGA에 사용되고 있는 인기 있는 방법으로는 열전도도 측정, Mass spectrometry, Emanation analysis, 적정, Gas chromatography, FTIR에 의한 방법 등이 있다.

연구목표

1. EGA 측정 원리 (Basic theory)
   1.1. Basic
   1.2. TGA-MS and TGA-FTIR

본문

1. EGA 측정 원리 (Basic theory)

TGA-MASS Coupling
Mass spectrometry는 다소 분자량이 높은 분해산물의 정량 정성 분석을 가능하게 한다[2]. 대기압에서 mass spectrometry의 고 진공까지의 압력 저하는 capillary를 통해 영향을 받을 수 있으며 오리피스 시스템을 통해 더욱 영향 받는다[2].
대부분의 물질이 가열되거나 어떤 조건 하에 조절될 때 증발이나 분해 현상이 관찰된다. 이러한 현상은 DSC나
TGA, DTA로 검출할 수 있으나 불행히도 이들 측정 기술은 제품이나 물질에 관해 많은 경우에 쓸모 있는 어떤 정보도 제공하지 못한다. 이들 기체의 분석(EGA, Evolved Gas Analysis)은 측정 대상 제품에 관한 추가 정보를 제공할 수 있다. 따라서 종종 다른 측정 기술이 서로 online으로 연결되어 각각의 분석 기술에 의한 정보를 공유할 수 있게 되었다. 열분석 중에서는 열중량분석 (Thermogravimetric Analysis)이 mass spectrometry와 연결되어 사용될 수 있다(TG-MS coupling).

대부분의 TGA system은 특별히 고안된 TGA-MS conversion set로써 간단히 mass spectrometer와 연결 사용이 가능하게 했다. 이러한 coupling system은 플라스틱과 제약, 고무 산업 등 많은 분야에서 분해산물이나 첨가제, 용매를 분석하는데 사용된다. 실제로 제약산업에서 모든 제품이 순도나 안정성의 분석과 동정(identification purpose)을 위해 열분석에 의한 검사가 이루어 지고 있다. TG와 MS의 coupling에 의한 제어 측정 방식은 1차적 수준의 측정만으로도 제품과 물질에 관한 정보를 폭 넓게 제공할 수 있다.

그림 1. 약물의 TG-MASS 측정 곡선 (중략)

  예를 들어, 결합된 용매량이나 그 특성, 초기 분해에 관한 정보 등. 다음의 예 (그림 1)는 메탄올과 아세톤 혼합물로부터 재결정화된 약물의 TG-MS coupling에 의한 적용 사례이다. TG curve는 그 자체로써 질량 변화량과 시간(온도)에 관한 정보를 보여 준다. 이는 단지 mass spectrometer의 실험 curve에 더불어 참고하기 위함이다. 두 용매가 재결정화에 사용되어 실제의 boiling point 밖에서 온도의 상승과 함께 계속 방출되고 있음이 분명하다.
두 가지 분석 방법이 함께 연결 사용되어 진행 과정에 대한 완벽한 결과를 보여 줌으로써 이러한 제품을 만들어 낼 때 그 과정을 최적화하는데 이용될 수 있다[3].

2. EGA 측정 곡선 해석 (Curve interpretation)

3. EGA 응용 사례 (Application)

4. Summary

..... Request more information