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Fundamental Theory of Instruments

  열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시간이나 온도의 함수로써 시료와 시료의 조성에 따른  질량변화(changes in mass)를 측정한다.

연구목표

1. TGA 측정 원리 (Basic theory)
   1.1. Basic
   1.2. Horizontal TGA and Vertical TGA

본문

1. TGA 측정 원리 (Basic theory)
  재료의 질량손실은 증발(vaporization)이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응(chemical reaction)에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상 분위기에 민감하여 사용된 purge gas가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해(oxidation decomposition)거동과 관련해 산소를 purge하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.
  질량변화는 매우 감도있는 전자저울(electronic balance)에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량분석시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA에 사용된 전자저울은 수평한(horizontal) 타입과 수직(vertical) 타입으로 구분된다. TGA 측정 시 발생될 수 있는 buoayncy 현상이나 drag force에 의한 간섭은 blank curve subtraction으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있다. Buoyance effect는 온도 상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.

Horizontal TGA 및 Vertical TGA 비교 (중략)

  일반적으로 TGA는 불활성환경(inert atmosphere)에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. Coupling technique으로 알려진 EGA(Evolved Gas Analysis)기술은 고분자의 열에 의한 환경적 연구 시 중요한 분석법이다. 즉, TGA에 Mass Spectrometer(MS)나 Fourier Transform Infrared Spectrometer(FTIR)을 coupling하여 시료로부터 방출되는 가스를 정성분석하는 것이다. 아울러 TGA에 DTA를 겸하고 있는 경우 weight change는 물론 흡열(endothermic)반응과 발열(exothermic)반응을 측정할 수 있다.
열중량 분석은 휘발성 물질(수분, 용매등), 고분자, 카본블랙(carbon black), carbon fiber, 회분(ash), filler(충진제) 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석(compositional analysis)법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도(decomposition kinetics)가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.


2. TGA 측정 곡선 해석 (Curve interpretation)

3. TGA 응용 사례 (Application)
   3.1. Analysis of Polymers
   3.2. Analysis of Elastomers
   3.3. Analysis of Pharmaceuticals
   3.4. Analysis of Foods
   3.5. Analysis of Composites  

4. TGA 응용 기법 (Advanced TGA)
   4.1. Maximum Resolution TGA

5. 제조사별 비교

6. Summary

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