열분석은 다른 분석 기기와는 판이하게 다른 응용 범위를 가지고 광범위한 의미의 물성예측이 가능한 분석 분야이다. 따라서 분석 전에 어떠한 개념을 가지고 분석에임하며 분석 목적이 무엇인지 뚜렷하게 방향이 잡히지 않으면 그 data는 종이 쪽지에 지나지 않게 된다.
간단한 개념들이지만 본 내용을 잘 숙지 한다면 분석하려는 물질에서 어떤 정보를 얻어낼 수 있는지에 대한 개념이 더 빨리 설 것이다.
질문 1. 분석하려는 물질의 물리적 상태는 무엇인가?
- 분말 상태인가?
- 편상(Pallet)상인가?
- Paste상 인가?
- 폼(Foam)인가?
- 얇은 필름(Thin film)인가?
- 섬유(Fiber)인가?
- 액상인가?
- 사각 봉(Rectangular bar) 형태인가?
- 불규칙한 모양의 덩어리인가?
- Tube 형태인가?
- Gel 상태인가?
- 원통형(Cylindr)인가?
이 질문은 다양한 열분석 기술과 해당 부수 장치 중 어떤 것을 사용해야 할지를 결정하게 된다.
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질문 2. 열분석으로 분석하려는 물질의 물성은?
- 연화점(Softening point)?
- 가소제(Plasticizer)의 효과?
- 유리 전이 온도(Glass transition temperature)?
- 녹는점(Melting point)?
- 융해열(Heat of fusion)?
- 비열(Specific heat)?
- 순도?
- 산화 안정성?
- 반응 속도, 경화 속도, 가교화 속도?
- 경화도(Degree of cure)?
- 분해?
- 결정화 온도(Crystallization temperature)?
- 열분해(Pyrolysis)?
- 첨가제 함량?
- 시간에 따른 무게 감량?
- 온도에 따른 무게(수분, 용매, 가소제) 감량?
- 충격 특성(Impact properties)?
- 응력(Stress), 변형(Strain), 주파수(Frequency), 온도 등의 변화에 따른 점탄성 특성(Viscoelastic behavior)?
- 기계적 특성(Mechannical properties)?
- 힘이 가해진 상태에서의 경시 변화(Creep, Creep-recovery)?
- 온도에 따른 영율(Modulus)?
- 온도에 따른 댐핑(Damping)?
- Chain branching
- 분자량?
- 분자량 분포?
- 선형 열 팽창 계수(Coefficient of thermal expansion)?
- Liquidus temperature?
- Solidus temperature?
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질문 4. 어느 정도의 정확도와 정밀도를 요구하는가?
- 정확도(Accuracy) ; 참값에 실험 결과의 근접 정도.
- 정밀도(Precision) ; 일련의 측정값의 범위의 척도.
- 예 ; 화살을 과녁에 맞히는 과정에서 가운데에 화살이 많이 꽂혔다면 정확도가 좋다고 하고, 화살들이 과녁의 중앙 부근에 모여 있다면 정밀도가 좋다고 한다.
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| 질문 5. 관심의 대상이 되는 현상이 주된 성질인지 부수적인 성질인지? |
| 질문 8. 시료는 단일 조성물인가? 복합물 인가? |
| 질문 9. 시료의 history 또는 제조 과정은? |
| 질문 13. 시료 분석 결과는 빨리 나와야 하나? |
| 질문 14. 시료 분석 상의 안전성, 유해성은? |
DSC는 -150 ~ 700 'C 사이에서 시료를 조사하게 된다.
정의 : 온도/시간을 변화시켜 가면서 시료로부터/시료로 흐르는 열의 양(dQ/dt)을 측정하는 방법.
대표적인 응용 범위 :
- 시료의 연화점이나 유리 전이 현상 확인.
- 시료에의 첨가제의 효과 비교.
- Tg 확인.
- 시료의 최소 공정 온도.
- 시료를 녹이는데 필요한 열량 산출.
- 비열의 정량.
- 산화 안정성(OIT) 시험.
- 열경화성 수지의 경화시 반응 속도의 이해.
- 경화도의 비교.
- 자외선 조사에 의한 경화 특성.
- 열 경화 특성.
- 냉각에 의한 결정화 온도의 측정.
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TGA는 실온에서 1600'C 사이에서 시료를 조사 한다.
정의 : 온도/시간을 변화시켜 가면서 시료의 무게 변화를 측정하는 방법.
대표적인 응용 범위 :
- 시료의 첨가제 함량.
- 회분(Ash)의 함량.
- 일정 온도 범위에서의 시료의 무게 감량.
- 주어진 온도에서의 시간에 따른 무게의 감량.
- 일정 온도 범위에서 시료 내에 포함된 수분, 용매, 가소제의 정량.
- 난연성 시험.
- 연소 특성 시험.
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TMA는 -150 ~ 1100 'C사이에서 시료를 조사 한다.
정의 : 정적인 힘을 시료에 가하면서 온도/시간을 변화시켜 시료의 길이(체적) 변화를 측정하는 방법.
대표적인 응용 범위 :
- 시료의 선형 열 팽창 계수의 측정.
- 시료의 체적 변화 측정, Dilatometry.
- Tg 측정.
- VICAT 연화점 측정.
- 열 변형 온도(HDT) 측정.
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DMA는 -150 ~ 600 'C사이에서 시료를 조사 한다.
정의 : 일정한 또는 변하는 주파수를 가진 힘을 시료에 가하면서 온도/시간을 변화시켜 시료의 Modulus 변화를 측정하는 방법.
대표적인 응용 범위 :
- 시료의 충격 특성 정량.
- 응력(Stress), 변형(Strain), 주파수(Frequency), 온도 등의 변화에 따른 점탄성 특성(Viscoelastic behavior) 조사.
- 시료의 기계적 특성 변화.
- 힘이 가해진 상태에서의 경시 변화(Creep, Creep-recovery) 측정.
- Modulus vs. Temperature
- Damping quantity vs. Temperature.
- 분자쇄의 가지의 온도에 의한 영향 조사.
- 분자량과 분자량 분포의 비교.
- 첨가제의 기계적 특성에의 효과 조사.
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